En önemli karakterizasyon parametrelerinden biri olaraknano tozParçacık boyutu, tozun fiziksel ve kimyasal özelliklerini doğrudan etkiler ve ardından nihai ürünün performansını etkiler. Bu nedenle algılama teknolojisi, endüstriyel üretim ve kalite yönetimi için önemli bir araçtır ve ürün kalitesinin iyileştirilmesinde, üretim maliyetlerinin azaltılmasında, ürün güvenliğinin ve etkinliğinin sağlanmasında yeri doldurulamaz bir rol oynar. Bu makale prensipten başlayacak ve toz parçacık boyutu tespitine yönelik üç yaygın yöntemi karşılaştıracak: elektron mikroskobu, lazer parçacık boyutu analizi ve X-ışını kırınım çizgisi genişliği yöntemi ve farklı parçacık boyutu test yöntemlerinin avantajlarını, dezavantajlarını ve uygulanabilirliğini analiz edecek .
1、 Elektron mikroskobu yöntemi
Elektron mikroskobu, yüksek çözünürlüklü bir parçacık boyutu ölçüm tekniğidir ve esas olarak transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) olarak ikiye ayrılır.
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)
Taramalı elektron mikroskobu görüntüleme, bir numunenin yüzeyinde ikincil elektronlar, geri saçılan elektronlar vb. gibi çeşitli fiziksel sinyalleri uyarmak için ince odaklanmış yüksek enerjili bir elektron ışını kullanır. Bu sinyaller, karşılık gelen dedektörler tarafından tespit edilir ve sinyallerin yoğunluğu, buna karşılık gelir. numunenin yüzey morfolojisi. Bu nedenle, noktadan noktaya görüntüleme, numunenin yüzey morfolojisinin 3 boyutlu bir görüntüsünü elde etmek amacıyla katot ışın tüpünün parlaklığını modüle etmek için video sinyallerine dönüştürülebilir. Elektron ışınının dalga boyunun daha küçük olması nedeniyle malzemenin ince özelliklerini/detaylarını daha büyük ölçüde gözlemlemek mümkündür. Şu anda, taramalı elektron mikroskobu, nesne görüntülerini orijinal boyutlarının yüzbinlerce katına kadar büyüterek parçacık boyutunun ve morfolojisinin doğrudan gözlemlenmesine olanak tanıyor. Optimum çözünürlük 0,5 nm'ye ulaşabilir. Ayrıca elektron ışını ile numune arasındaki etkileşim sonrasında benzersiz enerjiye sahip karakteristik X-ışınları yayılacaktır. Bu X ışınlarının tespit edilmesiyle test edilen malzemenin elementel bileşimi de belirlenebilir.
Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM)
Transmisyon elektron mikroskobu, hızlandırılmış ve odaklanmış bir elektron ışınını çok ince bir numune üzerine yansıtır; burada elektronlar numunedeki atomlarla çarpışır ve yön değiştirir, bu da katı açılı saçılmaya neden olur. Saçılma açısı ile numunenin yoğunluğu ve kalınlığı arasındaki korelasyon nedeniyle, büyütme ve odaklama sonrasında görüntüleme cihazında gösterilecek olan farklı parlaklık ve koyuluğa sahip görüntüler oluşturulabilir.
SEM ile karşılaştırıldığında TEM, floresan ekranlarda veya PC ekranlarında doğrudan görüntü oluşturmak için CCD'yi kullanır; bu, malzemelerin iç yapısının atomik ölçekte, milyonlarca kat büyütme ve daha yüksek çözünürlükle, optimum <50 pm çözünürlükle doğrudan gözlemlenmesine olanak tanır. . Bununla birlikte, iletilen elektronlara duyulan ihtiyaç nedeniyle TEM'in genellikle numune için yüksek gereksinimleri vardır; genellikle 150 nm'nin altında bir kalınlığa sahiptir, mümkün olduğu kadar düzdür ve hazırlama tekniği numunede herhangi bir eser (çökelme veya amorfizasyon gibi) üretmemelidir. . Aynı zamanda, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) görüntüleri numunenin 2 boyutlu projeksiyonlarıdır ve bu da bazı durumlarda operatörlerin sonuçları yorumlamasını zorlaştırır.
2、 Lazer parçacık boyutu analiz yöntemi
Lazer parçacık boyutu analiz yöntemi Fraunhofer kırınımı ve Mie saçılım teorisine dayanmaktadır. Parçacıklara lazer ışınımı uygulandıktan sonra, farklı boyutlardaki parçacıklar değişen derecelerde ışık saçılımı üretecektir. Küçük parçacıklar ışığı geniş bir açı aralığında dağıtma eğilimindeyken, büyük parçacıklar daha küçük bir açı aralığında daha fazla ışık dağıtma eğilimindedir. Bu nedenle parçacık boyutu dağılımı, parçacıkların kırınımı veya saçılması olgusunun analiz edilmesiyle test edilebilir. Şu anda, lazer parçacık boyutu analizörleri iki kategoriye ayrılmaktadır: statik ışık saçılımı ve dinamik saçılma.
Statik ışık saçılım yöntemi
Statik ışık saçılımı yöntemi, olay yönü boyunca emici olmayan bir parçacık çözeltisini ışınlamak için tek renkli, tutarlı bir lazer ışını kullanan bir ölçüm yöntemidir. Saçılan ışığın yoğunluğu ve enerjisi gibi sinyalleri toplamak için bir fotodetektör kullanılır ve parçacık boyutu bilgisini elde etmek için bilgiler saçılma prensibine göre analiz edilir. Bu yöntem anlık bilgiyi tek seferde elde ettiği için statik yöntem olarak adlandırılmaktadır. Bu teknoloji, yüksek hız, yüksek tekrarlanabilirlik, online ölçüm gibi pek çok avantajın yanı sıra ultra geniş ölçüm aralığıyla mikron altı boyuttan milimetre boyutuna kadar parçacıkları tespit edebiliyor. Ancak aglomere edilmiş numuneler için tespit partikül boyutu genellikle çok büyüktür. Bu nedenle, bu teknolojinin kullanılması numunenin yüksek oranda dağılmasını gerektirir ve numunenin dağılmasına yardımcı olmak için dağıtıcılar veya ultrasonik kutular eklenebilir. Ayrıca Rayleigh saçılım ilkesine göre parçacık boyutu, ışık dalgasının dalga boyundan çok daha küçük olduğunda, parçacık boyutu artık saçılan ışığın bağıl yoğunluğunun açısal dağılımını etkilemez. Bu durumda ölçüm için statik ışık saçılımı yöntemi kullanılamaz.
Bir sıvı içinde asılı duran herhangi bir parçacık sürekli olarak Brown hareketi olarak bilinen düzensiz bir harekete maruz kalacaktır ve hareketinin yoğunluğu parçacığın boyutuna bağlıdır. Aynı koşullar altında büyük parçacıkların Brown hareketi yavaş, küçük parçacıklarınki ise yoğundur. Dinamik ışık saçılımı yöntemi, parçacıklar Brownian hareketine maruz kaldığında, saçılan ışığın toplam yoğunluğunun dalgalanacağı ve saçılan ışığın frekansının değişeceği, böylece saçılan ışık yoğunluğunun zayıflama derecesinin ölçülmesiyle parçacık boyutu ölçümü elde edilmesi ilkesine dayanmaktadır. zamanla işlev görür.
3、 X-ışını kırınımını genişletme yöntemi (XRD)
Yüksek hızlı bir elektron hedef atomla çarpıştığında, elektron çekirdeğin içindeki K katmanındaki bir elektronu devre dışı bırakabilir ve bir delik oluşturabilir. Bu sırada dıştaki daha yüksek enerjiye sahip elektron K katmanına geçer ve açığa çıkan enerji X-ışınları (Elektronların L katmanından K α adı verilen K katmanına geçtiği K serisi ışınlar) şeklinde yayılır. . Tipik olarak benzersiz kırınım modelleri, malzeme bileşimi, kristal formu, molekül içi bağlanma modu, moleküler konfigürasyon ve konformasyon gibi faktörlere dayalı olarak oluşturulabilir.
Xie Le'nin formülüne göre tanelerin boyutu, X-ışını kırınım bantlarının genişleme derecesine göre belirlenebilir. Tane ne kadar küçük olursa, kırınım çizgileri de o kadar dağınık ve genişleyecektir. Bu nedenle, X-ışını kırınım desenlerindeki kırınım tepe noktalarının genişliği, kristal boyutunu (tane boyutunu) tahmin etmek için kullanılabilir. Genel olarak konuşursak, parçacıklar tek kristal olduğunda bu yöntem parçacık boyutunu ölçer. Parçacıklar çok kristalli olduğunda bu yöntem, tek bir parçacığı oluşturan tek tek taneciklerin ortalama tane boyutunu ölçer.
Xie Le formülü (burada K, Xie Le sabitidir, genellikle 0,89, β, kırınım tepe yarı genişliği yüksekliğidir, θ, kırınım açısıdır ve λ, X-ışını dalga boyudur)
Özetle,
Yaygın olarak kullanılan üç tespit yöntemi arasında elektron mikroskobu, parçacıkların sezgisel görüntülerini sağlayabilir ve parçacık boyutlarını analiz edebilir, ancak hızlı tespit için uygun değildir. Lazer parçacık boyutu analiz yöntemi, hız ve doğruluk avantajlarına sahip olan ancak numune hazırlama için yüksek gereksinimler gerektiren parçacıkların ışık saçılımı olgusunu kullanır. X-ışını kırınım çizgi genişliği kuralı yalnızca nanomalzemelerin tane boyutunu ölçmek için kullanılmaz, aynı zamanda kapsamlı faz ve kristal yapı bilgisi sağlar, aynı zamanda büyük boyutlu tanelerin malzeme analizi için daha karmaşıktır.
