Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), bir numunenin yüzeyini noktadan noktaya taramak, ikincil elektron SE'yi, geri saçılan elektron BSE'yi, karakteristik X-ışınlarını ve diğer sinyalleri uyarmak için odaklanmış bir elektron ışını kullanan yüksek çözünürlüklü bir karakterizasyon ve analiz tekniğidir ve bunları görüntüleyerek numune yüzeyinin mikro yapısını, kimyasal bileşimini ve mikro yapısını elde eder. Bu makale, SEM test sürecindeki yaygın sorunları, bunların nedenlerini ve bunlara karşılık gelen çözümleri kısaca tanıtacaktır:
SEM aracılığıyla ne görebiliriz?
SEM, çeşitli numunelerin mikroskobik özelliklerinin karakterizasyonu ve analizi için, özellikle aşağıdaki analizler için kullanılabilir:
1. Yüzey mikro yapısı: Numune yüzey morfolojisi, pürüzlülük, parçacık boyutu ve dağılımı, boşluklar, çatlaklar, kırılma özellikleri, film/kaplama yüzey durumu vb.'nin ikincil elektron SE görüntülemesi, SEM'in yaygın olarak kullanılan fonksiyonlarıdır;
2. Mikro yapı ve yapı: iç tanelerin, tane sınırlarının, faz dağılımının, katmanlı yapının, fiber/sütunlu kristal büyüme morfolojisinin vb. geri saçılan elektron BSE görüntülemesi veya elektron geri saçılım kırınım EBSD analizi;
3. Elemental kompozisyon analizi: EDS enerji spektrometresi ile birleştirilmiş geri saçılan elektron BSE, mikro alanlardaki elementlerin kalitatif ve yarı kantitatif analizi için karakteristik X-ışını görüntülemesini toplar ve "morfoloji+kompozisyon"un eşzamanlı analizi için ikincil elektron SE ile birleştirilebilir.
İletken olmayan veya zayıf iletken numunelerde SEM testi nasıl yapılır？
Bir numuneyi SEM ile gözlemlerken, gelen elektron ışını numuneyle etkileşime girerek iletken olmayan ve zayıf iletken numunelerde yüklerin birikmesine neden olur, bu da SEM görüntülerinin gözlemlenmesini ve çekilmesini etkileyen bir yükleme etkisine neden olur. Bu sorunu çözmek için numuneye iletken işlem yapılması, yani numunenin iletkenliğini arttırmak için altın veya karbon püskürtülmesi gerekir.
Altın veya karbon püskürtmek numunenin morfolojisini etkiler mi?
Altın püskürtme sonrasında numunenin iletkenliği artacak, yük etkisi azalacak ve daha net morfoloji görüntüleri elde edilecektir. Altın sprey tabakası genellikle çok incedir (nanometre düzeyinde) ve numunenin orijinal morfolojisini önemli ölçüde etkilemez.
EDS neden H, He, Li, Be elementlerini tespit edemiyor？
H. He elementinde yalnızca K katmanı elektronları bulunur ve bir elektron ışınıyla uyarıldıktan sonra elektron dolgusu olmaz, dolayısıyla karakteristik X ışınlarını uyarmaz; Li ve Be elementlerinin karakteristik X-ışını enerjisi, enerji spektrumunun çözünürlüğünden daha düşüktür, bu da zayıf sinyallere ve zor tespite neden olur.
EDS analiz sonuçlarında aslında olmaması gereken unsurların tespit edilmesinin nedeni nedir？
Olası nedenler, bazı elementlerin karakteristik X-ışını enerjilerinin benzer olması ve EDS'nin bunları ayırt edememesi, dolayısıyla element analizinde yanlış karar verilmesi olabilir. Örneğin, S'nin (2,31keV) K α zirvesi, Mo'nun (2,29 keV) L α zirvesiyle neredeyse örtüşür. Numunenin Mo elementi içermesi durumunda sıklıkla yanlış teşhis konulur ve S içerir. Ayrıca numunenin hazırlanıp hazırlanmadığının veya çevre tarafından kontamine olup olmadığının da dikkate alınması gerekir.
SEM-EDS neden kantitatif analizi doğru bir şekilde gerçekleştiremiyor?
1. Tespit ilkesinin sınırlaması, EDS'nin, bir elektron ışını tarafından uyarıldıktan sonra numune tarafından yayılan karakteristik X-ışını enerjisini ve yoğunluğunu tespit ederek elementin tipini belirlemesi ve içeriğini tahmin etmesidir. Bununla birlikte, X-ışını yoğunluğu numune morfolojisi, elementler arası absorpsiyon etkileri, alet koşulları vb. gibi çeşitli faktörlerden etkilenerek niceliksel sonuçlarda hatalara neden olur.
2. Standart bağımlılığının ve kalibrasyon sınırlamalarının kantitatif analizi, kalibrasyon için test edilen numuneye benzer bileşenlere sahip standart numunelerin kullanılmasını gerektirir, ancak gerçek numuneler, standart koşullarla tam olarak eşleşmeyebilir (tekdüze olmayan, çok fazlı malzemeler gibi). Standart numune düzeltme yoluyla ağır elementler (metaller ve nadir toprak elementleri gibi) için yüksek hassasiyet elde edilebilirken, hafif elementler (B, C, N gibi) için düşük X-ışını verimi nedeniyle hata önemli ölçüde artar. Bu nedenle yarı kantitatif SEM-EDS yalnızca hızlı bileşen taraması için uygundur, ancak yüksek hassasiyetli ölçüm diğer tekniklerin kombinasyonunu gerektirir.
SAT NANO yalnızca yüksek kaliteli ürünler sağlamakla kalmaz, aynı zamanda numune hazırlama, elektron mikroskobu karakterizasyonu ve veri analizi için tek elden hizmetler sunar. Herhangi bir sorunuz varsa lütfen sales03@satnano.com adresinden bizimle iletişime geçmekten çekinmeyin.
